解题思路：（1）流程分析②的操作甲是得到沉淀，操作为过滤；
（2）流程分析判断，最后得到的红褐色固体为Fe2O3，物质的量=[16g/160g/mol]=0.1mol，依据铁元素守恒结合样品质量列式计算得到；
（3）200mL溶液Y中存在多种阳离子，且在滴加NaOH溶液的过程中有刺激性气味的气体产生，判断Y溶液中含有铵根离子，已知在步骤①中，只收集到标准状况下896mL NO气体，说明做氧化剂的硝酸物质的量=n（NO）=[0.896L/22.4L/mol]=0.04mol，表格中氢离子物质的量=0.2L×0.5mol/L=0.1mol，说明剩余硝酸物质的量为0.1mol，依据得到的红褐色固体为氧化铁，计算得到铁元素物质的量为0.2mol，所以含有铁离子的浓度为1mol/L，结合溶液中电荷守恒计算铵根离子浓度；
（4）步骤1中可能是铁和吸收反应书写硝酸铁，一氧化氮和水，或铁和硝酸反应生成硝酸铁、硝酸铵和水，氧化铁和硝酸反应生成硝酸铁和水等反应；
（5）上述计算可知Fe3+物质的量，随加入氢氧化钠量的增多，氢氧化铁沉淀量增大，达到最大后不再变化，据此画出变化图象．
（1）依据流程分析②的操作甲是得到沉淀，实验操作为过滤操作，故答案为：过滤；
（2）最后得到的红褐色固体为Fe2O3，物质的量=[16g/160g/mol]=0.1mol，铁元素物质的量为0.2mol，设样品中Fe物质的量为x，Fe2O3物质的量为y，得到：
x+2y=0.2
56x+160y=13.12
x=0.12mol
y=0.04mol
X中Fe和Fe2O3物质的量之比=0.12：0.04=3：1，
故答案为：3：1；
（3）200mL溶液Y中存在多种阳离子，且在滴加NaOH溶液的过程中有刺激性气味的气体产生，判断Y溶液中含有铵根离子，已知在步骤①中，只收集到标准状况下896mL NO气体，说明做氧化剂的硝酸物质的量=n（NO）=[0.896L/22.4L/mol]=0.04mol，做氧化剂的硝酸为水层一氧化氮和铵根离子的硝酸，表格中氢离子物质的量=0.2L×0.5mol/L=0.1mol，说明剩余硝酸物质的量为0.1mol，依据得到的红褐色固体为氧化铁，计算得到铁元素物质的量为0.2mol，所以含有铁离子的浓度为1mol/L，结合溶液中电荷守恒计算铵根离子浓度，溶液中硝酸根离子物质的量=0.2×4-0.04-c（NH4+）×0.2，c（HNO3）=1×4-0.2-（NH4+）×1，
c（H+）+c（NH4+）+3c（Fe3+）=c（NO3-），0.5+c（NH4+）+1×3=1×4-0.2-c（NH4+）×1，c（NH4+）=0.15mol/L，
故答案为：Fe3+；1；NH4+；0.15mol；
（4）计算得到铁元素物质的量为0.2mol，生成最大量氢氧化铁沉淀为0.2mol，随加入氢氧化钠溶液增多达到最大量沉淀后，沉淀质量不再变化，据此画出好图象为：
，
故答案为：
．
点评：
本题考点： 探究物质的组成或测量物质的含量．
考点点评： 本题考查了实验探究物质性质和产物组成的分析判断，元素守恒的计算应用，氧化还原反应电子守恒的计算分析，溶液中离子种类判断，电荷守恒的计算，题目难度较大．