解题思路：首先要连接仪器，检查装置气密性；加热时，先给试管均匀加热，然后对着试管中药品部位集中加热；当气泡连续均匀的放出时，再收集氧气；氧气的密度比空气大．
A、首先要连接仪器，检查装置气密性再加入固体药品，故A操作正确；
B、加热时，先给试管均匀加热，然后对着试管中药品部位集中加热，以防试管炸裂，故B操作正确；
C、当气泡连续均匀的放出时，再收集氧气，刚有气泡产生立即收集，收集的氧气不纯，故C操作错误；
D、氧气的密度比空气大，集气瓶内充满氧气后用玻璃片盖住瓶口，正放在桌面上，故D操作正确．
故选：C．
点评：
本题考点： 制取氧气的操作步骤和注意点．
考点点评： 本考点考查了实验室制氧气的步骤和注意事项，本题型要充分利用题目给出的信息，按照操作步骤进行连接．氧气的制取和检验也是中考的重要内容之一，特别是步骤要加强记忆．同学们应该认真掌握，熟练应用．