钼锑抗分光光度法测定总磷时,配制钼酸盐的注意事项,为什么有时灵敏度低呢?

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  • 钼酸盐溶解与温度、水溶液中游离氨有关,可以缓慢加热溶解,但温度不能过高,游离氨越多越好溶解,或者在常温下,一点一点溶解,溶解完一部分再加入溶解

    钼酸铵溶液配制方法的改进

    钼酸铵溶液是检验P04 的重要试剂,实验步骤为:将

    钼酸铵(m ):MoO,溶液用硝酸酸化并加热到323K,然后

    加入Na2neo4溶液,即析出黄色的l卜磷钼酸铵的晶体沉

    淀.

    12MOO4 一+3NH,+HPO4 一+23H =(NH4)3[P(Mol2

    O40)J·6H2O++6 O

    这是实验室中用来检出PO4 的特征反应.目前无机

    化学实验教材中,由仲钼酸铵(NIL,) MoT02,·4H2O配制O.

    1mol·dm 钼酸铵(NIL,)2MoO,溶液的方法为:溶解124g

    (NIL,) MoT02,·4H2O于ld 水中,将所得溶液倒入6mol·

    dm-3} 中,放置24小时,取其澄清液._l 将这种方法

    配制的钼酸铵溶液用于上述实验,无黄色磷钼酸铵沉淀生

    成.

    为此笔者对这种配制钼酸铵溶液的方法进行了理论

    分析.同多钼(Ⅵ)酸根阴离子的形成和溶液的pH值有密

    切关系,随着溶液pH值的降低,迄今已知的Mo(Ⅵ)的稳定

    的缩合物之间有如下关系:

    按上述配制方法,溶解的(NIL,) MoT02,·4H2O在酸性

    溶液中,大部分转变成为Mo ·2H2O沉淀,上层澄清液中

    (NK,):MoO4含量很小,所以,实验失败.

    经理论分析,本文提供一种改进的配制钼酸铵溶液的

    方法.溶解124g(NIL,) MoT02,·4H2O于适量水中,将所得

    溶液倒入6mol·dmI3} 中至产生大量白色沉淀;放置一

    段时间,取其白色沉淀,加6mol·dm NH3·H20至恰好溶

    解,用水稀释至ld ,即得0.1mol-dm (NIL,):MoO,溶液.

    可见,将仲钼酸铵溶液倒入6mol·amI3} 中产生的

    大量白色沉淀为M0 ·2H2O;MoO,·2H2O是白色不溶于水

    的固体,但溶于氨水和强碱溶液生成相应的含氧酸盐.

    MoO,+2N +H2O一(NK,)2MoO4

    因此,取其白色沉淀溶于NH3·H2O中,制得的才是

    (NK,):MoO,溶液.经多次实验证明,用改进的方法配制的

    钼酸铵溶液,用于P04 的检验,实验现象明显.