解题思路：（Ⅰ）①盐酸抑制亚铁离子水解，Fe可防止亚铁离子被氧化；
②俯视容量瓶的刻度线，体积偏小，测定中和热时，过早读数，温度不是最高温度；
③硫酸为难挥发性酸，最后得到硫酸铁；
④生成的NO不溶于水；
⑤水解后溶液显酸性，而银镜反应需要在碱性条件下；
⑥氢氧化铝不能溶解在氨水中；
⑦苯与液溴发生取代反应；
⑧体积和pH均相同的盐酸和醋酸，醋酸的物质的量多；
（Ⅱ）晶体在研钵中研碎，放在坩埚中，坩埚放在泥三角上，最后将坩埚移入干燥器中冷却；
【交流与讨论】
（1）加热温度稍高，分解生成CuO而变黑；
（2）方法乙中，浓硫酸具有吸水性，利用沸点再分离出乙醇；蒸馏需要冷凝管；
（3）发现该双氧水中有气泡产生，说明双氧水分解生成气体，考虑催化剂的影响．
（Ⅰ）①盐酸抑制亚铁离子水解，Fe可防止亚铁离子被氧化，则操作正确，故选；
②俯视容量瓶的刻度线，体积偏小，浓度偏高，而测定中和热时，过早读数，温度不是最高温度，测定中和热偏低，故选；
③硫酸为难挥发性酸，最后得到硫酸铁，不会得到氧化铁，故不选；
④生成的NO不溶于水，所以利用排水法收集，故选；
⑤水解后溶液显酸性，而银镜反应需要在碱性条件下，则应先加碱中和至碱性再做银镜反应实验，故不选；
⑥氢氧化铝不能溶解在氨水中，则向氨水中滴加Al2（SO4）3溶液和向Al2（SO4）3溶液中滴加氨水现象相同，故选；
⑦苯与液溴发生取代反应，不能选溴水，故不选；
⑧体积和pH均相同的盐酸和醋酸，醋酸的物质的量多，则醋酸消耗的NaOH多，故不选；
故答案为：①②④⑥；
（Ⅱ）方法甲：晶体在研钵中研碎，放在坩埚中，坩埚放在泥三角上，最后将坩埚移入干燥器中冷却，
故答案为：研钵；泥三角；干燥器；
【交流与讨论】
（1）加热温度稍高，分解生成CuO而变黑，发生反应为CuSO4•5H2O
△
.
CuO+SO3+5H2O或CuSO4•5H2O
△
.
CuO+H2SO4+4H2O，
故答案为：CuSO4•5H2O
△
.
CuO+SO3+5H2O或CuSO4•5H2O
△
.
CuO+H2SO4+4H2O；
（2）方法乙中，浓硫酸具有吸水性，其作用为吸水性，利用沸点再分离出乙醇，对无水乙醇洗涤液进行再生的方法是加CaO后蒸馏；蒸馏还需要仪器有冷凝管等，
故答案为：吸水剂；加CaO后蒸馏；冷凝管；
（3）发现该双氧水中有气泡产生，说明双氧水分解生成气体，则铜离子对双氧水分解有催化作用，
故答案为：铜离子对双氧水分解有催化作用．
点评：
本题考点： 物质的检验和鉴别的实验方案设计；镁、铝的重要化合物；苯的性质；配制一定物质的量浓度的溶液．
考点点评： 本题考查较综合，涉及知识点较多，侧重物质的检验和鉴别的考查，为高考常见题型，把握反应原理、物质的性质及习题中的信息为解答的关键，题目难度不大．