解题思路：①在加热的条件下，铜粉能和氧气反应生成氧化铜固体，氮气不能和铜粉反应；
②在加热的条件下，碳粉能和氧气反应生成二氧化碳气体，氮气不能和碳粉反应；
③小动物呼吸过程中，消耗氧气，同时呼出二氧化碳气体．
①实验中，只能消耗氧气而不产生其它气体，可以比较准确地测定空气中氧气和氮气的体积分数；
②③实验中，在消耗氧气的同时产生二氧化碳气体，不能比较准确地测定空气中氧气和氮气的体积分数．
故填：①．
点评：
本题考点： 空气组成的测定．
考点点评： 实验是化学的重要组成部分，正确的实验操作是得出科学结论的前提条件之一，因此要学会设计实验、进行实验、分析实验，为得出正确的结论奠定基础．