请问 怎样用碘量法滴定硅油中乙烯基的含量?

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  • 一、 实验原理

    溴化碘(IBr)的一部分与硅油起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定.

    反应过程如下:

    (1)加成作用:

    R-CH=CH-R + IBr→RBrCH-CHIR

    (2)剩余溴化碘中碘的释放

    IBr + KI→I2 + KBr

    (3)用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘

    I2 + 2Na2S2O3→2NaI + Na2S4O6

    二、仪器及药品

    1、仪器

    (1)碘量瓶(或带玻璃塞的锥形瓶)

    (2)棕色滴定管

    (3)移液管

    (4)量筒

    (5)胶头滴管

    (6)分析天平

    2、药品

    (1)溴化碘溶液

    (2)0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液

    (3)纯四氯化碳

    (4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)

    (5)10%碘化钾溶液

    (6)硅油

    三、实验步骤

    1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中.

    2、用分析天平称取0.3000-0.5000g硅油(减量法称取,胶头滴管取25滴左右),溶于碘量瓶中,精确至0.0001g.

    3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中.摇匀,于暗处静放1-12小时.

    4、加入40mL蒸馏水和5mLKI溶液,摇动2-3分钟.用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内.

    5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液(棕色滴定管)滴定.滴定时须剧烈震动,使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内.用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内.

    6、滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点.

    7、另作1份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上.滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳.

    四、数据处理

    碘值表示100g硅油所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下:

    碘值=(A-B)c/m样×126.9/1000×100

    乙烯基含量=(A-B)c/m样×0.0005×74×100

    式中,A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的mL数;

    B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液mL数;

    C为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度.