解题思路：A．检验Fe2+时，应该先加入硫氰化钾溶液，没有明显现象，然后再加入新制的氯水，否则溶液显示红色，无法证明原溶液中存在Fe2+；
B．乙醇与醋酸发生酯化反应需要在浓硫酸作用下发生反应，pH=0的硫酸的浓度太小；
C．难溶物的溶度积越小，溶解度越小，相同条件下优先生成沉淀；
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，腐蚀定容会导致加入的蒸馏水体积偏小，配制的溶液浓度偏高．
A．取少量溶液X，先加几滴KSCN溶液，再向其中加入适量新制氯水，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2+，所以试剂的加入顺序不合理，不能确定含亚铁离子，故A错误；
B．pH=0的H2SO4的硫酸不是浓硫酸，乙酸与乙醇发生酯化反应必须在浓硫酸作用下才能发生，故B错误；
C．因溶度积小的难溶物优先转化为沉淀，则MgCl2、CuCl2混合溶液中逐滴加入氨水，首先生成蓝色沉淀，说明Ksp[Cu（OH）2]＜Ksp[Mg（OH）2]，故C错误；
D．配制0.10mol/L NaCl溶液，俯视容量瓶的刻度线定容，会导致加入的蒸馏水体积偏小，配制的溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大，故D正确；
故选D．
点评：
本题考点： 二价Fe离子和三价Fe离子的检验；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；酯的性质；溶液的配制．
考点点评： 本题考查化学实验方案的评价，涉及酯化反应、溶度积、离子的检验、一定浓度的溶液配制方法，注重离子检验方法的考查，注意明确难溶物溶度积越小越难溶，题目难度中等．