实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用.(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法.一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律.可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线.根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度.(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度.(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入.(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点.蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点.2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射.(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器.(3)比色皿的光学表面一定要注意保护.(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件.(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确.(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%.三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法.(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长.(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度.
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