过硫酸铵应该是用在测定全锰的测定中.
全锰的测定—硫酸亚铁铵滴定法
试样用磷酸分解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定.其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰.
本法适用于1%以上锰的测定.
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中,加15mL磷酸,5mL硝酸,置于高温电炉上（360℃）加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,冷至70℃左右,加100mL水溶解稠状物,加入1mL 10g/L硝酸银,10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液,4粒玻璃珠,加热煮沸7min,取下,在流水中冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点.
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制,如煮沸时间太短,过剩的氧化剂未完全破坏,使结果偏高,煮沸时间太长,形成的高锰酸易分解,使结果偏低.因此,煮沸时间以出现大气泡后开始计算,再保持7min为宜.
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度,与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量,g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL；
G—称取试样量,g.