解题思路：A．装置①是蒸馏装置；
B．防止倒吸，应用四氯化碳；
C．乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应；
D．NO不能用排空气法收集．
A．分离互不相溶的液体，可用分液，故A错误；
B．用图②装置起不到防倒吸的作用，应用四氯化碳，故B错误；
C．乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应；制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液的主要作用是溶解乙醇，碳酸钠与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，故C正确；
D．NO不能用排空气法收集，只能用排水法收集，故D错误．
故选C．
点评：
本题考点： 蒸馏与分馏；气体的净化和干燥；乙酸乙酯的制取．
考点点评： 本题考查物质的分离、氨气的制备、气体的收集等操作，题目难度中等，易错点为B，注意防倒吸的实验原理．