1.前言
有效性研究的目的已经论证了AD-TM-R165335-F051-POW-LD-000959-V2方法对于R165335-F051通过激光衍射的方式进行粒径分布的测定是可行的.
2.方法学验证
2.1 精密度
2.1.1.分析方法重复性---测试结果和验收标准
分析方法的重复性表明了在一小段时间间隔里,在相同的操作条件下分析方法的精密度.方法重复性的测定是通过1个分析人员在1天之内使用1台仪器对相同批次药品中的同一样品的6次分析完成的.基于容积分布,对于每组分析,dv10,dv50和dv90的累积的筛出物已见报道.此外,对于每个系统的粒径数据,平均值,标准偏差和相对标准偏差和95%的置信区间已被报道.RSD值与接受标准进行比较来对其进行评价.
2.1.2.中间精密度---测试结果和验收标准
中间精密度表明的是实验室的随机变动因素,例如日期,不同分析人员等的影响.因此为了这个指标,2组分析人员,每组分析人员对产品进行了6次测定,测定了方法的中间精密度.分析是使用1台仪器完成的,第1组分析人员是在1天内测定的6次实验,而第2组分析人员是在2天内进行的6次实验.分析重复性试验获得的有效性数据使用在了第1组分析人员的数据组里.基于容积分布,对于每组分析,dv10,dv50和dv90的累积的筛出物已见报道.此外,对于每个系统的粒径数据,平均值,标准偏差和相对标准偏差和95%的置信区间已被报道.RSD值与接受标准进行比较来对其进行评价.
参与分析人员：
●分析组1：全球分析学开发,方法学开发委员会,贝尔斯（比利时）
●分析组2：全球分析学开发,稳定性评价和释药委员会,贝尔斯（比利时）
2.1.3 结论
粒径分布测定的方法AD-TM-R165335-F051-POW-LD-000959-v2已被验证其有适当的分析重复性和中间精密度.
2.2 稳健性
在方法学发展的过程中,分析方法的稳健性已被测试.并且分析方法的稳健性是对于在微小变化的工艺参数中,保持不受这种微小变化影响的能力.分析方法AD-TM-R165335-F051-LD-000959-v2保持不受影响的能力已被变化的下列参数测试.
1.滑动宽度（并包括由于滑动宽度,产品在仪器上的整体流动）
2.2.1 结论
在滑动宽度的微小变化后,通过方法的有效性,验证了分析方法的稳健性.
结论
这份方法有效性报告说明了对于结果和验收标准,测试方法AD-TM-R165335-F051-POW-LD-000959-v2的有效性.由于所有的接受标准已达到要求,这份报告说明了对于R165335-F051药品的粒径分布,测试方法是可行的.