解题思路：A．先滴加稀硝酸，可将亚硫酸根离子氧化；
B．等体积pH=3的HA和HB两种酸分别与足量的锌反应，HA放出气体多，则HA的浓度大；
C．镁、铝为电极，氢氧化钠为电解质的原电池装置中，Al为负极；
D．向1mL 1%的NaOH溶液中加入2mL 2%的CuSO4溶液，碱不足．
A．先滴加稀硝酸，可将亚硫酸根离子氧化，则再滴加Ba（NO3）2溶液生成硫酸钡白色沉淀，原溶液中可能含亚硫酸根离子，或硫酸根离子或二者均存在，故A错误；
B．等体积pH=3的HA和HB两种酸分别与足量的锌反应，HA放出气体多，则HA的浓度大，HA为弱酸，所以酸性HB＞HA，故B正确；
C．镁、铝为电极，氢氧化钠为电解质的原电池装置中，Al为负极，Mg为正极，氢离子在Mg电极上得到电子生成氢气，但金属性Mg＞Al，Mg与NaOH不反应，故C错误；
D．向1mL 1%的NaOH溶液中加入2mL 2%的CuSO4溶液，碱不足，而检验有机物中含-CHO应在碱性条件下，所以实验失败，故D错误；
故选B．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；硫酸根离子的检验；有机物（官能团）的检验；比较弱酸的相对强弱的实验．
考点点评： 本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，涉及离子的检验、酸性比较及pH与浓度的关系、原电池、醛基检验等，把握化学反应原理及实验中细节为解答的关键，注意实验操作的可行性、评价性分析，题目难度不大．