解题思路：A、依据PH试纸的使用方法分析判断
B、乙酸乙酯不溶于水，生成的乙酸乙酯中的乙酸和乙醇可以用饱和碳酸钠溶液吸收乙醇中和乙酸；
C、蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的[2/3]，液体也不能蒸干，从符合实验基本操作分析；
D、容量瓶只能配制一定浓度的溶液 不能直接将固体放入溶解；
A、PH试纸的使用方法是将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照，故A正确；
B、生成的乙酸乙酯中的乙酸和乙醇可以用饱和碳酸钠溶液吸收乙醇中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度；故B正确；
C、因为超越三分之二会导致液体沸腾飞溅到人造成伤害，液体不能蒸完是因为怕分解掉物质或使物质变质，可以在灭掉酒精灯后用余热蒸干，故C正确；
D、容量瓶只能配制一定浓度的溶液 不能直接将固体放入溶解，正确的是将固体放入烧杯中加水溶解，然后用玻璃棒引流将烧杯中溶液移至容量瓶中并注意冷却，洗涤烧杯和玻璃棒多次移液，在离刻度线1-2cm处用胶头滴管滴加水至刻度线相切处；故D错误；
故选D．
点评：
本题考点： 测定溶液pH的方法；蒸馏与分馏；配制一定物质的量浓度的溶液；乙酸乙酯的制取．
考点点评： 本题考查了常见的实验基本操作的规范要求和注意问题，注意熟练掌握实验基本操作的规范操作和步骤是解决问题的关键．