硫酸亚铁铵的制备
1)复盐:
A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐).
B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐.热力学角度:晶格能增加;结构角度:大球空隙中装小球.
C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(b)比组成它的组分的简单盐稳定;(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
(2)实验原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出.
B)浓缩程度控制.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
基本操作
1)水浴加热:有2种方式(P18-19)
蒸发浓缩:(P32-33)
结晶:(P33)
固体称量 等等
2)限量分析
流程图介绍
无机物制备实验中,要求会写流程图.
对流程图的目的与要求如下:
1)表示物料走向;
2)区分,标注实验的主要条件,如加热,pH等;
3)习惯上,用 表示有操作,在实际工作中代表一个岗位.如"过滤"要加 ,而"冷却"则不加.
本实验的流程图如下(要求画出)
实验四 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵制备流程图
实验四 硫酸亚铁铵的制备
注意事项
1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可.
2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出.
3)注意计算(NH4)2SO4的用量.
4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌.
5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.
实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净.
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热（注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出）至不再有气泡放出.反应过程中应适当补加些水,以保持原体积.趁热减压过滤.用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干.将溶液倒入蒸发皿中.
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s）,配制成（NH4）2SO4的饱和溶液.将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节）,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）.放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体.减压过滤除去母液并尽量吸干.把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率.