解题思路：A．三溴苯酚和苯混溶；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解；
C．根据二者的水溶性进行判断；
D．单质溴能与NaOH溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水．
A．加入溴水，生成三溴苯酚，三溴苯酚和苯混溶，不能将 杂质除去，应用NaOH溶液分离，故A错误；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，从而影响被提纯的物质，应用饱和碳酸钠溶液分离，故B正确；
C．溴乙烷和水互不相溶，乙醇和水混溶，可用水多次萃取分离，故C正确；
D．单质溴能与NaOH溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，溴化钠、次溴酸钠溶于水，溴苯不能NaOH溶液反应也不溶于NaOH溶液，出现分层现象，可用分液的方法分离，既除去了杂质，又没有引入新的杂质，符合除杂原则，故D正确．
故选A．
点评：
本题考点： 物质的分离、提纯和除杂．
考点点评： 本题考查物质的分离、提纯问题，题目难度不大，本题注意根据物质的性质选择分离方法，注意不能引入新的杂质．