解题思路：A．可通过蒸馏分离石油中沸点不同的物质；
B．氯化铁与KSCN发生反应，溶液呈红色；
C．氧化钙可吸水，并放热；
D．氢氧化钠不能用酸式滴定管．
A．可通过蒸馏分离石油中沸点不同的物质，且装置正确，故A正确；
B．氯化铁与KSCN发生反应，溶液呈红色，可检验Fe3+，故B正确；
C．氧化钙可吸水，并放热，促进氨气挥发，可制备氨气，故C正确；
D．氢氧化钠不能用酸式滴定管，应用碱式滴定管，故D错误．
故选D．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；中和滴定；氨的制取和性质；检验三价铁与二价铁；石油的分馏．
考点点评： 本题考查实验方案的评价，为高考常见题型和高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握实验方法和注意事项，难度不大．