解题思路：A．将十水碳酸钠置于坩埚中，加热脱去结晶水；
B．溴乙烷和氢氧化钠的水溶液发生取代反应生成乙醇和溴化钠，二者都易溶于水；
C．铁和稀硝酸反应生成NO而不生成氢气；
D．高锰酸钾溶液呈酸性，且滴定管的感量是0.01mL．
A．坩埚可以加热不含水的物质，比如熔化非腐蚀性盐类、灼烧沉淀、碳化或灰化某些复杂试样等；蒸发皿一般用于蒸发溶液，所以将十水碳酸钠置于坩埚中，加热脱去结晶水，故A错误；
B．溴乙烷和氢氧化钠的水溶液发生取代反应生成乙醇和溴化钠，二者都易溶于水，所以不能采用分液的方法分离，应该采用蒸馏的方法分离，故B错误；
C．稀硝酸具有强氧化性，能被铁还原为NO，所以得不到氢气，故C错误；
D．高锰酸钾溶液呈酸性，且滴定管的感量是0.01mL，酸式滴定管只能量取酸性溶液，所以可以用酸式滴定管量取6.55mL的KMnO4溶液，故D正确；
故选D．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；药品的取用；物质的分离、提纯的基本方法选择与应用；气体的收集．
考点点评： 本题考查了实验方案评价，涉及物质的分离和提纯、常见仪器的使用、物质间的反应等知识点，明确物质分离和提纯方法的选取原则、常见仪器的用途、物质的性质是解本题关键，易错选项是C，注意浓稀硝酸和金属反应都不生成氢气，为易错点．