《染料工业》1984,3 期
溴酸盐法测定间硝基苯磺酸钠盐
用溴酸盐测定间硝基苯磺酸钠盐的方法是基于溴酸盐在酸性介质中和溴化钾反应定量地析出游离溴,间硝基苯磺酸钠还原为间氨基苯磺酸后,定量地和溴发生反应生成2,4,6－三溴－3－氨基苯磺酸.间氨基苯磺酸的溴代反应进行得较慢,当溶液呈现明显的黄色时并非反应达到终点,过量滴定后用析出的过量溴和间氨基苯磺酸反应,然后再使过量溴和碘化钾反应定量析出碘来.析出的碘用硫代硫酸钠标准液来回滴,测定结果的误差为±1％左右.同重氮化法比较,其优点是不需控制滴定温度在0～5℃之间,操作方便,同时还可以估计工业产品中对位硝基苯磺酸钠异构体含量的范围.必须指出,被滴定液的温度不能过高和过低,否则均易引起较大的分析误差.