解题思路：A．根据化学常用仪器的精确度，量筒的精确度为0.1mL；
B．根据化学常用仪器的精确度，托盘天平的精确度为0.1g；
C．1molNaOH溶于1L水后体积不为1L；
D．下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出．
A．用100mL量筒量取5.20mL稀盐酸，选择的量筒规格不合理，也不符合量筒的精确度为0.1mL，故A错误；
B．托盘天平称取25.20gNaCl固体是不合理的，数据25.20gNaCl不符合的精确度为0.1g，故B错误；
C．1molNaOH溶于1L水后体积不为1L，根据c=[n/V]计算溶液的物质的量浓度，浓度不为1mol•L-1，故C错误；
D．分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 计量仪器及使用方法；分液和萃取；配制一定物质的量浓度的溶液．
考点点评： 本题考查中学化学中常用仪器在使用中读数的问题，配制一定物质的量浓度的溶液，学生应熟悉不同仪器的精确度不同并熟练掌握．