解题思路：A．测定中和反应时，注意隔热、保温，并用环形玻璃棒搅拌；
B．配制100mL0.1mol/L盐酸，应用100mL容量瓶，并用玻璃棒引流；
C．通过分液操作分离的混合液体，必须互不相溶，而乙醇和水相互溶解；
D．实验室用乙酸、乙醇在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯，并用饱和碳酸钠溶液吸收．
A．测定中和反应的反应热时，注意隔热、保温，并用环形玻璃棒搅拌，图示装置可达到实验目的，故A正确；
B．配制100mL0.1mol/L盐酸，应用100mL容量瓶，并用玻璃棒引流，题中实验可达到实验目的，故B正确；
C．乙醇与水互溶，无法通过分液操作分离，所以无法达到操作目的，故C错误；
D．实验室用乙酸、乙醇在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯，并用饱和碳酸钠溶液吸收，图中装置可达到实验目的，故D正确；
故选C．
点评：
本题考点： 中和热的测定；物质的分离、提纯的基本方法选择与应用；配制一定物质的量浓度的溶液；乙酸乙酯的制取．
考点点评： 本题考查化学实验方案的评价，涉及物质的制备、中和热的测定以及乙酸乙酯的制备等知识，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，为高考常见题型和高频考点，注意把握物质的性质的异同以及实验的严密性和合理性，难度不大．