标定时有两种方法：
（1）直接称取邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中,溶解后滴定.
一般滴定时使用50mL规格的滴定管,我们习惯于控制滴定剂用量在25mL左右,所以在此所用的氢氧化钠的物质的量大约为n(NaOH)=c(NaOH)*V(NaOH)=0.05*25/1000=1.25*10^-3mol
由于邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠是1:1反应,所以n(邻苯二甲酸氢钾)=n(NaOH)=1.25*10^-3mol
则m(邻苯二甲酸氢钾)=nM=1.25*10^-3*204=0.255（克）
这只是粗略计算的,称取时是一个范围（按正负10%的差值）,大概为0.23~0.28克.
具体操作时准确称量此范围内的一个值,然后在锥形瓶中溶解,加入酚酞,用粗配的氢氧化钠滴定,平行滴定三次.
（2）先配成邻苯二甲酸氢钾标准溶液,然后取25.00mL溶液于锥形瓶中,再进行滴定.
若用这种方法,则称取邻苯二甲酸氢钾的质量按照m=c(C8H5O4K)*V(C8H5O4K)计算,邻苯二甲酸氢钾的浓度c(C8H5O4K)约等于氢氧化钠浓度,即0.05mol/L,V(C8H5O4K)指配制邻苯二甲酸氢钾的容量瓶的规格,若使用250mL容量瓶,则V(C8H5O4K)=250.00mL；若使用500mL容量瓶,则V(C8H5O4K)=500.00mL.计算出的m,也按照正负10%的范围称量.