解题思路：A．不能在量筒中稀释溶液；
B．NaOH应放在小烧杯中称量；
C．温度计位置错误；
D．电解精炼铜，粗铜为阳极，纯铜为阴极．
A．量筒只能用于量取一定体积的溶液，只能在常温下使用，实验室稀释浓硫酸，应将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓加入，并用玻璃棒不断搅拌，故A错误；
B．NaOH具有吸潮性，易于空气中二氧化碳反应，应放在小烧杯中称量，故B错误；
C．温度计应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，位置错误，故C错误；
D．电解精炼铜，粗铜为阳极，纯铜为阴极，可用于铜的精炼，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；铜的电解精炼；药品的取用；物质的分离、提纯的基本方法选择与应用．
考点点评： 本题考查较为综合，涉及量筒的使用、称量、蒸馏以及铜的精炼等知识，综合考查学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，为高考常见题型，注意把握相关实验方法和注意事项，难度不大．