这个反应是利用乙醇的卤代,用浓硫酸制备HBr取代乙醇的羟基.浓硫酸不仅作为酸制取HBr,而且还将醇羟基质子化使其易受Br-的亲核进攻.但不可避免的浓硫酸将把部分溴化氢氧化为溴单质,这也是产物带有黄色的原因.
其实有机反应一般进行的不完全,虽然溴可以用水洗碱洗除去,但是你会发现粗产品还是有颜色.这主要是由于温度过高或局部受热不充分,乙醇被浓硫酸氧化,聚合形成有颜色的复杂副产物.很明显,如果你加热过于厉害,底物颜色就变棕黑色了,液体边缘还会在瓶壁上产生黑色胶状固体,或者是开始加料的时候,加浓硫酸一下加入过多,不摇晃,滴加的部分就会变黄.
甚至还有可能是容器的原因,我原来有一次就是在量取浓硫酸的时候,浓硫酸把刻在量筒内壁刻度线上的褐色颜料都溶解了,最后量取的浓硫酸是黄色的.
建议:加料时小心点,少量再少量,加1~2滴浓硫酸就猛烈摇摇,均匀了再加,虽然慢,但是底物基本不会有颜色,加热后才有明显变化.
碱洗充分一点.
蒸馏一步火不要太厉害,以免瓶内发生氧化.