解题思路：A、根据蒸发操作的注意事项分析；
B、根据进行蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管处进行解答；
C、为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
D、利用萃取剂的选择原则进行解答．
A、蒸发时待大量晶体析出时，停止加热，利用蒸发皿的余热把剩余的水蒸干，故A错误；
B、进行蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管处，而不是靠近蒸馏烧瓶的底部，故B错误；
C、为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C正确；
D、进行萃取操作时，应选择的萃取剂是和水互不相溶的两种液体分开就行，不一定是有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大，故D错误．
故选C．
点评：
本题考点： 蒸发和结晶、重结晶；蒸馏与分馏；分液和萃取．
考点点评： 本题考查化学实验基本操作，题目难度不大，注意基础实验方法的积累．