解题思路：①依据溶液配制的步骤分析判断；
②5.40g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液，溶液中含有铁离子，溶液呈黄色；
③“步骤二”中加锌粉产生气泡是新和酸反应生成的氢气；“步骤二”中Fe3+转化为Fe2+的反应是加入的锌和铁离子反应生成亚铁离子和锌离子；
④高锰酸钾溶液是强氧化剂，对见识滴定管的橡胶管具有腐蚀作用，所以选择算是滴定管；滴定管检漏后要对滴定管进行待装标准液润洗；高锰酸钾溶液滴定亚铁离子恰好反应的现象是利用滴入最后一滴高锰酸钾溶液呈紫色，半分钟不变化证明反应达到终点；
⑤依据亚铁离子和酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程式定量关系计算得到．
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作依次是：称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀，故答案为：定容；
②步骤一中，5.40g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液，溶液中含有铁离子，溶液呈黄色，故答案为：黄色；
③“步骤二”中加锌粉产生气泡是新和酸反应生成的氢气，反应的离子方程式为：Zn+2H+=Zn2++H2↑；“步骤二”中Fe3+转化为Fe2+的反应是加入的锌和铁离子反应生成亚铁离子和锌离子，反应的离子方程式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+，
故答案为：Zn+2H+=Zn2++H2↑；Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+；
④高锰酸钾溶液是强氧化剂，对见识滴定管的橡胶管具有腐蚀作用，所以选择算是滴定管；滴定管检漏后要对滴定管进行待装标准液润洗；高锰酸钾溶液滴定亚铁离子恰好反应的现象是利用滴入最后一滴高锰酸钾溶液呈紫色，半分钟不变化证明反应达到终点，
故答案为：酸；润洗；锥形瓶内溶液变红色且半分钟内不消失；
⑤称量5.40g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液，取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+．向反应后的溶液中加入适量锌粉使Fe3+全部转化为Fe2+，同时有气泡产生，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液A收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗KMnO4溶液21.98ml，依据铁元素守恒计算得到，
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
5 1
n 0.010mol/L×0.021.98L
n=1.01×10-3mol
250ml溶液中含有铁元素物质的量=1.01×10-3mol×[250/25]=1.01×10-2mol；
该晶体中铁的质量分数=
1.01×10−2mol×56g/mol
5.40g×100%=11.4%，
故答案为：11.4%．
点评：
本题考点： 探究物质的组成或测量物质的含量．
考点点评： 本题考查了物质组成和含量的实验分析判断，溶液配制和滴定实验步骤和过程分析是解题关键，题目难度中等．