解题思路：A、使用pH试纸时不能先用水湿润；
B、蒸馏时温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处；
C、为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
D、滴定时，锥形瓶无需事先烘干．
A、使用pH试纸时不能先用水湿润，防止引起测定误差，故A错误；
B、蒸馏时使用温度计的目的是测量馏分的温度，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；
C、为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C正确；
D、滴定时，锥形瓶无需事先烘干，只要n=cV不变，就不会引起误差，故D错误．
故选C．
点评：
本题考点： 测定溶液pH的方法；蒸馏与分馏；分液和萃取；中和滴定．
考点点评： 本题考查化学实验基本操作，题目难度不大，注意基础实验方法的积累．