解题思路：A．氢氧化钠和氯化铁反应生成的是氢氧化铁的沉淀；
B．氧化铝能与氢氧化钠反应；
C．蒸馏时防止暴沸和意外事故，蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的[2/3]，液体也不能蒸干；
D．铝和氧气很容易反应．
A．NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液生成的是氢氧化铁的沉淀，氢氧化铁胶体的制备是将饱和的氯化铁溶液滴加到沸水中，故A错误；
B．氧化铝能与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，故B错误；
C．蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的[2/3]，防止从支管口溢出，故C正确；
D．铝和氧气很容易反应，生成熔点高的氧化膜，故D错误．
故选：C．
点评：
本题考点： 胶体的重要性质；铝的化学性质；镁、铝的重要化合物；蒸馏与分馏．
考点点评： 本题考查胶体的制取、铝和铝的氧化物的性质、仪器使用等，难度不大，注意掌握氢氧化铁胶体的制取方法．