将装有25mL乙醇的250mL圆底烧瓶置于冰水冷却下,缓慢加入25mL浓硫酸.烧瓶口通过塞子装上一分液漏斗,其下端浸入液体中,同时在塞子上再插一个与直形冷凝管相连接的弯玻管.将烧瓶置油浴上加热至140℃,并于此温度下滴加200mL乙醇和200mL乙酸混和物,其滴加速度和蒸出速度相同.反应持续6h.馏出液用2% Na2CO3溶液中和,然后与50g CaCl2和50mL水溶液振荡,用30g无水CaCl2干燥24h,然后蒸馏提纯乙酸乙酯(77℃),产量约205g,产率67%.
将装有25mL乙醇的250mL圆底烧瓶置于冰水冷却下,缓慢加入25mL浓硫酸.烧瓶口通过塞子装上一分液漏斗,其下端浸入液体中,同时在塞子上再插一个与直形冷凝管相连接的弯玻管.将烧瓶置油浴上加热至140℃,并于此温度下滴加200mL乙醇和200mL乙酸混和物,其滴加速度和蒸出速度相同.反应持续6h.馏出液用2% Na2CO3溶液中和,然后与50g CaCl2和50mL水溶液振荡,用30g无水CaCl2干燥24h,然后蒸馏提纯乙酸乙酯(77℃),产量约205g,产率67%.