解题思路：①Mg为活泼金属，利用电解法；
②苯与水分层；
③测定pH，试纸不能湿润；
④高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡胶；
⑤二氧化碳、HCl均与碳酸钠溶液反应；
⑥防止亚铁离子氧化，并抑制水解．
①Mg为活泼金属，利用电解法，电解熔融氯化镁制取金属镁，故正确；
②苯与水分层，用分液漏斗分离苯和水的混合物，故正确；
③测定pH，试纸不能湿润，湿润的pH试纸测定稀盐酸的pH有误差，故错误；
④高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡胶，则用酸式滴定管量取20.00mL 0.1mol/L KMnO4溶液，故错误；
⑤二氧化碳、HCl均与碳酸钠溶液反应，则用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢，故错误；
⑥防止亚铁离子氧化，并抑制水解，则配制FeSO4溶液时，需加入少量铁粉和稀硫酸，故正确；
正确的有3个，
故选B．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价．
考点点评： 本题考查化学实验方案的评价，涉及金属冶炼、溶液的配制、混合物的分离、除杂、pH的测定等，注重基础知识的考查，题目难度不大．