实验十二 强酸强碱的中和滴定
实验目的
练习滴定操作,学会正确判断终点,掌握酸碱中和原理
预习要点
一、着重预习“无机化学实验基本操作”中关于移液管和滴定管的洗涤、使用以及滴定操作等内容,复习酸碱中和理论.
二、思考并回答下列问题
1、为什么在洗涤滴定管和移液管时最后都要用被量取的溶液洗几次,锥形瓶也要用同样的方法洗涤吗?
2、滴定管装入溶液后没有将下端尖管内的气泡赶尽就读取液面读数,对实验结果有何影响?
3、在滴定过程结束后发现（1）滴定管得的下端留了一个液滴,（2）溅在锥形瓶壁上的液滴没有用蒸馏水冲下,它们对实验结果各有何影响?
基本原理
酸碱滴定是利用酸和碱的中和反应,测定酸或碱浓度的一种定量分析方法,根据当量定律,酸和碱刚好完全中和（滴定达到终点时）,酸的当量数等于碱的当量数,即
N酸*V酸=N碱*V碱
N酸,N碱分别为酸,碱的当量浓度, V酸,V碱分别为消耗的酸,碱的体积.因此如果取一定体积的其浓度待测定的酸（或碱）溶液,用标准酸（或碱）溶液（已知其准确浓度）滴定,达到终点后就可以利用酸溶液和碱溶液的体积以及标准酸（或碱）溶液的浓度计算出待测的酸（或碱）溶液的浓度.
中和滴定的终点可借助指示剂的颜色变化来确定,指示剂本身是一种弱酸或弱碱,它们在不同的pH值范围显示出不同的颜色,例如酚酞,变色范围内pH=8.0-10.0,在pH=8.0以下无色,10.0以上显红色,8.0-10.0之间显浅红色,又如甲基红,变色范围为pH=4.4-6.2,pH=4.4以下显红色,6.2以上显黄色,4.4-6.2之间显橙色或橙红色,强碱滴定强酸时,常用酚酞溶液做指示剂,强碱滴定强酸时,常用甲基红溶液或甲基橙溶液作指示剂,显然,利用指示剂的变色来确定滴定的终点与酸碱中和时的等当点（或碱溶液与酸溶液中和达到二者的当量数相同时称等当点）可能不一致,例如以强碱滴定强酸,在等当点的pH应等于7,而用酚酞作指示剂它的变色范围是8.0-10.0.这样滴定到终点（溶液由无色转变为淡红色）时就需要多消耗一些碱.因而就可能带来滴定误差,但是,根据计算,这种滴定终点与等当点不一致所引起的误差时很小的,对测定酸碱的浓度影响很小.
仪器和药品
酸式滴定管（50mL）,碱式滴定管（50mL）,移液管（25mL）,锥形瓶（250mL）,量筒（10mL）,滴定管夹,洗耳球.
NaOH溶液（浓度待测）,HCl溶液（浓度待测）,标准NaOH溶液（0.1 mol•L-1）,标准HCl溶液（0.1 mol•L-1）,酚酞溶液, 甲基红溶液.
实验步骤
一、洗净25mL移液管二支和50mL酸式碱式滴定管各一支.
二、强碱滴定强酸的练习
用量筒量取5mL未知浓度的HCl溶液于锥形瓶中,加水20mL左右,加入2滴酚酞作指示剂,把标准NaOH溶液注入碱式滴定管内,设法赶尽下部橡皮管和玻璃尖管内的气泡（如何赶法?）后,调整滴定管内的液面位置至刻度“0”.然后用右手持锥形瓶左手挤压橡皮管内的玻璃球,使碱液慢慢滴入锥形瓶内,为了使反应均匀混合,应同时不停的轻轻旋转摇荡锥形瓶.
开始时,标准碱溶液的滴出速度可稍快些,此时当碱液滴入酸内,出现的粉红色会很快消失,当接近终点时,粉红色消失较慢,此时就应逐滴加入碱液,每加入一滴碱液后,应把溶液摇匀,并观察粉红色是否立即褪去,如果立即褪去再加入第二滴碱液.如果粉红色并不立即褪去,可将瓶放置一旁,粉红色在半分钟内不消失,即可认为已达终点.
再加入5mLHCl溶液于锥形瓶中,再用标准碱滴定至粉红色,如此反复练习多次,当较熟练的掌握碱式滴定管的滴定操作和能够正确判断滴定终点后才开始做下面实验.
滴定过程中还应注意以下几点：
1、 滴定完后,玻璃尖嘴外不应留有滴液
2、 由于空气中的二氧化碳的影响,已达终点的溶液放久后仍会褪色,这样并不说明中和反应没有完成.
3、 在滴定过程中,碱液可能溅在锥形瓶的内壁上,因此快到终点时,应该用洗瓶吹出少量的水把这些碱液冲洗下去.
三、盐酸浓度的测定
将一个100mL的小烧杯洗净并用欲测未知浓度的HCl溶液（少量）洗涤三次（为什么?）,然后往烧杯中倒入70mL左右未知浓度的HCl溶液,再用移液管从烧杯中准确吸取25mLHCl溶液于锥形瓶中（严禁用移液管直接插入试剂瓶）,加2-3滴酚酞指示剂.
把标准NaOH溶液注入碱式滴定管中调整液面位置,约等一分钟之后（为什么?）记下液面位置的准确读数.然后按上述方法进行滴定,滴定达到终点时,记下液面位置的准确读数.它与滴定前液面位置读数之差,即为滴定过程所用去的碱溶液的体积.
再吸取25mLHCl溶液,用同样步骤重复操作,直到两次实验所用碱液的体积相差不超过0.05mL为止.
四、强酸滴定强碱的练习
用量筒量取5mL未知浓度的NaOH溶液于锥形瓶中,加水20mL左右,加入2-3滴甲基红指示剂.
把标准HCl溶液注入酸式滴定管内,设法赶尽滴定管下端出口管内的气泡,调整滴定管内的液面位置至刻度“0”或稍低于“0”.然后,用右手持锥形瓶,左手传动活拴（如何操作?）,使酸液逐滴滴入锥形瓶内,在终点前,溶液由呈黄色,达到终点时溶液转变为橙红色.
第一次滴定结束后,再加入5mL未知浓度的NaOH溶液于锥形瓶中,用酸液再滴定至终点.如此反复练习多次,当较熟练的掌握酸式滴定管的滴定操作和能够正确判断滴定终点后才开始做下面实验.
五、氢氧化钠浓度的测定
用另一支洗净的移液管吸取25mL未知浓度的NaOH溶液于锥形瓶中,加入2-3滴甲基红指示剂.
在酸式滴定管内装入标准HCl溶液,调整液面位置,记下液面位置的读数,然后按上述操作方法进行滴定,滴定达到终点后,记下液面位置的读数,它与滴定前液面位置读数之差即为使用去酸液的体积.
再吸取25mLNaOH溶液,用同样步骤重复操作,直到两次实验所用碱液的体积相差不超过0.05mL为止