解题思路：A．浓盐酸和二氧化锰应在加热条件下反应；
B．不能直接在容量瓶中稀释浓硫酸；
C．锥形瓶内有空气，与NO反应生成二氧化氮，能被使吸收，造成实验误差；
D．可用氯化铵和氢氧化钙加热制备氨气，氨气和氯化铝溶液反应生成氢氧化铝沉淀．
A．浓盐酸和二氧化锰应在加热条件下反应，不能用简易气体装置制备，故A错误；
B．容量瓶只能在常温下使用，不能直接在容量瓶中稀释浓硫酸，应稀释、冷却后才能转移到容量瓶中，故B错误；
C．锥形瓶内有空气，与NO反应生成二氧化氮，能被使吸收，造成实验误差，故C错误；
D．可用氯化铵和氢氧化钙加热制备氨气，氨气和氯化铝溶液反应生成氢氧化铝沉淀，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；氯气的实验室制法；氨的实验室制法；配制一定物质的量浓度的溶液；探究物质的组成或测量物质的含量．
考点点评： 本题考查化学实验方案的评价，涉及气体的制备、溶液的配制、物质含量的测定以及性质探究等实验，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握物质的性质的异同，难度不大．