解题思路：要使本实验成功，必须注意以下几点：①装置的气密性好；②红磷足量；③必须冷却到室温再读数．还要注意红磷在空气中燃烧的现象：发黄光、放出热量、冒出大量的白烟．
A、开始时加热红磷，使红磷的温度达到着火点，故选项正确；
B、必须冷却到室温后再打开止水夹，再读数，故选项正确；
C、本实验的结论是：氧气的体积约占空气体积的五分之一，故选项正确；
D、将红磷换成木炭进行实验不可以，因为碳和氧气反应生成二氧化碳气体，故选项错误；
故选D
点评：
本题考点： 空气组成的测定．
考点点评： 本考点是用红磷测定氧气在空气中的体积分数，属于实验方法和过程的探究．这类探究实验要具体问题具体分析，根据设计的步骤中不同的现象去思考、去探究，从而回答题目给出的问题．本考点主要出现在填空题和实验题中．